粗TC4钛合金管中各种杂质众多,待分类后,为了便于分析,在每组杂质中找出一种有代表性的杂质,作为关键组分,来表示4B制的主要分离界限。它表明,在粗TC4钛合金管液中,当某关键组分精制合格时,则可以认为该组全部杂质基本已被分离除去。所选择的关键组分不仅要含量大,特别是要分离困难。找出高沸点杂质中的FeCl3、低沸点杂质中的SiCl4,沸点相近杂质中的VoCl3分别作为该组的关键组分。这样,一个多元体系的分离,便可以简单地看作SiCl4—TiCl4—VOCl3—FeCl3四元体系的分离。
针对在粗TC4钛合金管中各种杂质具有的不同特性,应该使用不同的分离方法加以精制。
对于粗TC4钛合金管液中的高沸点和低沸点杂质,根据它们和TC4钛合金管沸点或相对挥发度相差大的特点,可用物理法——蒸馏或精馏法分离。
FeCl3等高拂点固体杂质在TC4钛合金管中的溶解度都很小,有的呈悬浮物状态分散在TC4钛合金管中。在氯化工序中,已用机械过滤法除去了大部分悬浮物。但余下的极细的固体杂质颗粒,在四氯化钦中形成胶溶液,同时还少量地溶解TC4钛合金管中,单靠机械过滤难以完全除去。需采用蒸馏方法精制。
蒸馏方法必须在蒸馏塔中进行的。使得蒸馏塔底温度略高于TC4钛合金管的拂点(约140—145℃),使易挥发组分TC4钛合金管部分气化;难挥发组分FeCl3等因挥发性小而残留于塔底,即使有少量挥发,也可能被下落的冷凝液荫冷凝而重新返落于塔宽。控制塔顶温度在TC4钛合金管沸点(140摄氏度左右),由于塔内存在一个小的温度梯度,TC4钛合金管的蒸气在塔内形成内循环,向上的蒸气和下落的液滴间接触,进行了传热传质过程,增加了分离效果。在这个过程中,沿塔上升的TC4钛合金管蒸气中的FeCl3等高温点杂质逐渐降低,纯TC4钛合金管蒸气自塔顶选出,经冷凝器冷凝成馏出液,而釜践液中FeCl3,等高拂点杂质不断富集,定期排出使之分离。